Laporan Praktikum Kimia Analitik I (Identifikasi Anion)

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

IDENTIFIKASI ANION

A.     Tujuan Percobaan

1.      Mempelajari metode analisis kualitatif untuk identifikasi anion

2.      Mengetahui reaksi penetapan untuk anion Cl^-, C₂O₄^2-, Br^-, I^-, CNS^-, S₂O₃^2-

B.     Dasar Teori

1.      Kimia kualitatif

Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis kualitatif atau analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawa apa saja yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur. Analisis kualitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh (Sukardjo, 1985)

Pendekatan yang digunakan untuk melakukan analisis kualitatif. Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya. Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti warna, spectrum absorbs, spectrum emisi, atau medan magnet untuk mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi yang rendah. Namun, demikian sifat fisika dan kimia digunakan untuk mengembangkan suatu metode analisis kualitatif menggunakan alat-alat yang sederhana yang dipunyai hampir semua laboratorium. Sifat fisika yang dapat diamati langsung seperti warna, bau, terbentuk gelembung gas atau pun endapan merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya (Svehla, 1990).

2.      Identifikasi Anion

Identifikasi anion salah satu bahan yang digunakan adalah ekstrak soda. Identifikasi anion yaitu

a.       Uji sulfat : 5 tetes ekstrak soda tambahkan HCl kemudian dipanaskan dan tambahkan barium klorida. Suatu endapan putih (BaSO₄) menunjukkan adanya sulfat.

b.      Uji untuk zat pereduksi : 5 tetes ekstrak soda diasamkan asam sulfat encer. Lalu ditambahkan larutan kalium permanganate encer. Hilangnya warna larutan permanganate menandakan adanya satu anion pereduksi berikut ini atau lebih : sulfit, tiosulfat, sulfide, nitrit, bromide, iodida dan arsenit. Jika permanganate tidak hilang warnanya, dapat dihilangkan dengan pemanasan, jika hilang warnanya menandakan terdapat oksalat.

c.       Uji untuk zat pengoksid : 5 tetes ekstrak soda diasamkan asam klorida pekat dan ditambahkan mangan (II) klorida. Taruh dalam air panas yang akan menghasilkan warna coklat (atau hitam) menandakan adanya nitrat, nitrit, kromat atau klorat. Uji jika negatif taka da anion pengoksid artinya sedikit nitrat atau nitrit.

d.      Uji dengan larutan perak nitrat : sulfide, sianida dan sulfit mengganggu dalam uji-uji dengan larutan perak nitrat, jika salah satu anion terdeteksi terlebih dahulu dengan H₂SO₄ encer, anion itu haruslah terlebih dulu dibuang. Contoh 1 ml ekstrak soda ditambah asam asetat encer dan dididihkan untuk membuang H₂S, HCN, atau SO₂ (1 – 2 menit)

e.       Uji dengan larutan kalsium klorida : ekstrak harus dinetralkan dengan diambil 0,5 ml ekstrak soda ditambah HNO₃ encer untuk membuat asam lemah lalu dipanaskan dan didinginkan yang dilakukan sebanyak 2 kali. Jika penetralan timbul endapan, ada indikasi adanya sulfide dari arsenic, stibium dan timah, demikian pula garam dari basa amfoter (timah, timbel, aluminium dan zink).

f.       Uji dengan larutan besi (III) klorida : reagensi yang dinetralkan untuk uji. Reagensi biasanya mengandung asam bebas berlebih. NH₃ encer dimasukan 1 ml larutan FeCl₃ sampai terbentuk endapan kemudian sentrifugasi. Ekstrak soda dinetralkan 5 tetes reagensi jika warna ungu-kemerahan menyatakan tiosulfat, warna coklat-kemerahan, endapan coklat bila diencerkan dan dididihkan menyatakan asetat. Endapan putih-kekuningan menyatakan fosfat, warna merah darah yang hilang oleh larutan HgCl₂ menyatakan tiosianat (Vogel, 1979)

3.      Analisa Anion

Analisa anion adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sampel. Sedangkan analisa kualitatif dilakukan untuk mengetahui jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu sampel. Jadi, analisa anion secara kualitatif merupakan analisa yang dilakukan untuk mengetahui adanya anion serta jenis anion apa saja yang terdapat dalam suatu sampel. Uji analisa anion atau dikenal analisa pendahuluan dibagi menjadi dua yaitu analisa kering meliputi pemeriksaan organoleptis (warna, bau, rasa) dan pemanasan. Analisa basah adalah analisa dengan melarutkan zat-zat dalam larutan. Analisa basah meliputi : pemeriksaan kelarutan dalam air, reaksi pengendapan, filtrasi atau penyaringan dan pencucian endapan (Newton, 2001).

Pemeriksaan kelarutan dalam air, bila zat sukar larut dalam aquades maka zat itu dapat dipastikan bukan garam dari Na, K atau NH⁴⁺, bukan garam nitrat kecuali Sb(NO₃)₃, Bi(NO₃)₃, bukan logam atau oksida logam kecuali oksida dari Na, K, Ba, Ca, Sr. Bila zatnya mudah larut dalam air, maka harus diperhatikan

a.       Warna larutan

-          Biru : Cu²⁺

-          Hijau : Ni²⁺, Fe²⁺, Cr³⁺, manganat

-          Kuning : CrO₄^2-, Fe(CN)₆^4-, Fe³⁺

-          Merah jingga : Cr₂O₇^2-

-          Ungu : MnO₄^-

-          Merah jambu : CO, Mn²⁺

b.      Sifat asam

-          Larutan netral : tidak ada asam atau basa, bebas, garam asam dan garam yang terhidrolisa yang memberikan asam / basa.

-          Larutan yang bereaksi basa : mungkin disebabkan oleh hidroksida dari logam alkali dan alkali tanah, karbonat, sulfide, hipoklorit dan peroksida dari logam alkali tersebut.

-          Larutan yang bereaksi asam : mungkin disebabkan oleh asam bebas, garam asam, garam yang menghasilkan reaksi asam karena hidrolisis atau oleh suatu larutan garam dalam asam (Newton, 2001)

Reaksi pengendapan, endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Kelarutan suatu endapan menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya (sebab endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat bersangkutan). Pada pengendapan, apabila ada kelebihan zat pereaksi yang digunakan untuk membentuk endapan, kelebihan itu harus dipisahkan dari endapan. Pemakaian zat pereaksi yang terlalu banyak, mungkin tidak akan menjadi endapan karena terbentuk ion kompleks, sehingga pemakaian zat pereaksi secara berlebihan tidak berguna dan merupakan pemborosan, juga dapat menyulitkan proses analisa (Newton, 2001).

C.     Alat dan Bahan

Alat yang digunakan antara lain : Bunsen/spirtus, korek, lakmus biru, rak tabung, pipet dan tabung reaksi. Sedangkan bahan yang digunakan antara lain : larutan NaCl 0,1M, larutan KI 0,1M, larutan NH₃, larutan Na₂S₂O₂ . 5 H₂O 0,5M, larutan KCNS 0,1M, larutan Ba(NO₃)₂, larutan Na₂C₂O₄ 0,1M, larutan CuSO₄, larutan NaBr, larutan HCl, larutan I₂ dan larutan BaCl₂. 2H₂O 0,25M.

D.    Cara Kerja

Langkah pertama dilakukan identifikasi klorida (Cl^-) dengan disediakan larutan NaCl 0,1M yang ditambah larutan AgNO₃ sampai dihasilkan endapan putih dan dibandingkan bila dipanaskan. Sediakan kembali larutan NaCl 0,1M yang ditambah larutan H₂SO₄ sampai dihasilkan asap putih dan memerahkan lakmus biru yang telah ditetesi. Langkah kedua dilakukan identifikasi bromide (Br^-) dengan disediakan larutan KI 0,1M yang ditambah larutan AgNO₃ dan NH₃ encer sampai dihasilkan endapan putih. Langkah ketiga dilakukan identifikasi iodide (I^-) dengan disediakan larutan KI 0,1M yang ditambah larutan AgNO₃ sampai dihasilkan endapan putih (dadih) dan dibandingkan jika ditambah asam nitrat + natrium tiosulfat. Sediakan kembali larutan KI 0,1M yang ditambah larutan CuSO₄ sampai dihasilkan endapan coklat lalu ditambahkan kembali larutan Na₂S₂O₃ sampai dihasilkan endapan putih.

Langkah keempat dilakukan identifikasi tiosianat (CNS^-) dengan disediakan larutan KCNS 0,1M yang ditambahkan larutan AgNO₃ sampai dihasilkan endapan putih dan kembali ditambahkan larutan NH₃ sampai dihasilkan kelarutan. Sediakan kembali larutan KCNS 0,1M yang ditambah larutan FeCl₃ encer sampai dihasilkan kompleks. Langkah kelima dilakukan identifikasi tiosulfat (S₂O₃^2- ) dengan disediakan larutan Na₂S₂O₃ 0,5M yang ditambah larutan I₂ sampai dihasilkan warna hilang. Sediakan kembali larutan Na₂S₂O₃ 0,5M yang ditambah larutan BaCl₂ sampai dihasilkan endapan putih. Langkah keenam dilakukan identifikasi oksalat (C₂O₄^2-) dengan disediakan larutan Na₂C₂O₄ 0,1M yang ditambah larutan AgNO₃ sampai dihasilkan endapan lalu ditambahkan kembali larutan NH₃ sampai dihasilkan kelarutan. Sediakan kembali larutan Na₂C₂O₄ 0,1M yang ditambah larutan BaCl₂ sampai dihasilkan endapan putih dan ditambahkan kembali larutan HCl encer sampai dihasilkan kelarutan.

E.     Hasil Pengamatan

No	Anion	Perlakuan (reaksi yang terjadi)	Pengamatan
1.	Klorida (Cl-)	NaCl dengan AgNO3 Cl- (aq) + Ag+(aq)®AgCl¯(s)	Endapan putih
		Dipanaskan AgCl(aq)+H2O(aq)®H+(aq)+Cl-(aq)+AgOH¯ (s)	Terjadi letupan endapan putih
		NaCl dengan H2SO4 Cl-(aq)+H2SO4(aq) ®HCl­(g)+HSO4-(aq)	Pelepasan asap putih dan memerahkan kertas lakmus
2.	Bromida (Br-)	NaBr dengan AgNO3 Br-(aq)+Ag+(aq) ®AgBr¯ (s)	Endapan kuning pucat
		AgBr dengan NH3 encer AgBr¯ (s)+2NH3(aq) ®[Ag(NH3)2]+(s)+Br-(aq)	Sedikit larut dalam ammonia encer
3.	Iodida (I-)	KI dengan AgNO3 I-(aq)+Ag+(aq) ®AgI¯ (s)	Endapan kuning
		AgI dengan HNO3 AgI¯ (s)+2NO3-(aq) ®[Ag(NO3)2]+(s)+I‑(aq)	Endapan sedikit larut dalam asam nitrat
		[Ag(NO3)2]+ dengan Na2S2O32- [Ag(NO3)2]+(s)+2S2O32-(aq)®[Ag(S2O3)2]3-(s)+ 2NO3-(aq)	Endapan menggumpal berwarna kuning dan tidak larut
		KI dengan CuSO4 4I-(aq)+2Cu2+(aq) ®2CuI¯ (s)+I2(aq)	Endapan coklat
		I2 dengan Na2S2O3 I2(aq)+2S2O32-(aq) ®2I-(aq)+S4O62-(aq)	Endapan berwarna putih
4.	Tiosianat (CNS-)	KSCN dengan AgNO3 SCN-(aq)+Ag+(aq) ®AgSCN¯ (s)	Endapan putih
		AgSCN dengan NH3 AgSCN¯ (s)+2NH3(aq) ®[Ag(NH3)2]+(aq)+SCN-(aq)	Terjadi kelarutan
		KSCN dengan FeCl2 3SCN-(aq)+Fe2+(aq) ®Fe(SCN)3(aq)	Berwarna merah darah (terbentuk senyawa kompleks)
5.	Tiosulfat (S2O32-)	Na2S2O3 dengan I2 I2(aq)+2S2O32-(aq) ®2I-(aq)+S4O62-	Terjadi kelarutan warna
		Na2S2O3 dengan BaCl2 S2O32-(aq)+Ba2+(aq) ®BaS2O3¯ (s)	Endapan putih
6.	Oksalat (C2O42-)	Na2C2O4 dengan AgNO3 (COO)22-(aq)+2Ag+(aq) ®(COOAg)2¯ (s)	Endapan putih
		(COOAg)2 dengan NH3 (COOAg)2¯(s)+4NH3(aq)®2[Ag(NH3)2]+(aq)+(COO)22-(aq)	Endapan larut
		Na2C2O4 dengan BaCl2 (COO)22-(aq)+Ba2+(aq)®(COO)2Ba¯ (s)	Endapan putih
		BaC2O4 dengan HCl BaC2O4¯ (s)+HCl(aq)®H2C2O4(aq)+Ba2++2Cl-	Larutan

F.      Pembahasan

Percobaan ini berjudul identifikasi anion yang bertujuan untuk mempelajari metode analisis kualitatif untuk identifikasi anion dan untuk mengetahui reaksi penetapan untuk anion Cl^-, C₂O₄^2-, Br^-, I^-, CNS^- dan S₂O₃^2-. Percobaan akan membahas analisa anion tentang analisa basah yang terdiri dari pemeriksaan kelarutan dalam air dan reaksi pengendapan.

Prinsip kerja yang pertama tentang identifikasi klorida (Cl^-) dengan dicampurkan larutan NaCl dan larutan AgNO₃ didapatkan endapan putih seperti dadih yang disebabkan oleh terbentuknya AgCl. Endapan AgCl bila dipanaskan akan diperoleh endapan yang tak larut dan letupan, ini dikarenakan terbentuknya Ag(OH) dan hidrogen pada asam klorida bila dipanaskan timbul letupan. Adapun rekasinya:

 AgCl(aq)+H₂O(aq)®H⁺(aq)+Cl^-(aq)+AgOH¯ (s)

Larutan NaCl dengan larutan H₂SO₄ akan menghasilkan klorida yang terurai banyak dalam keadaan dingin dan bila diaduk beberapa saat akan timbul asap putih yaitu berasal dari butiran halus asam klorida dan dapat memerahkan kertas lakmus biru yang menandakan hasil yang didapatkan bersifat asam. Adapun rekasinya:

Cl^-(aq)+H₂SO₄(aq) ®HCl­(g)+HSO₄^-(aq)

Prinsip kerja kedua tentang identifikasi Bromida (Br^-), pencampuran NaBr dan AgNO₃ dihasilkan endapan kuning pucat disebabkan terbentuknya AgBr dan bila AgBr direaksikan dengan NH₃ encer maka endapan yang terlarut hanya sedikit dibandingkan bila dilarutkan dengan NH₃ pekat, hal ini dikarenakan konsentrasi untuk melarutkan AgBr sangat kecil dibanding dengan konsentrasi endapan AgBr. Adapun rekasinya:

AgBr¯ (s)+2NH₃(aq) ®[Ag(NH₃)₂]⁺(s)+Br^-(aq)

Prinsip kerja yang ketiga tentang identifikasi iodida (I), pencampuran KI dan AgNO₃ dihasilkan endapan kuning disebabkan terbentuknya AgI dan bila AgI direaksikan dengan HNO₃ maka endapan yang terlarut tidak ada, hal ini disebabkan terbentuknya [Ag(NO₃)₂]^- dan I^-, sedangkan jika ditambahkan natrium tiosulfat hasil yang didapatkan adalah endapan yang tidak larut ini karena terbentuknya [Ag(S₂O₃)₂]^3- dan 2NO₃^-. Tetapi pada kenyataannya bila AgI belum dicampur dengan HNO₃ dan langsung direaksikan dengan natrium tiosulfat akan dihasilkan endapan yang melarut. Adapun reaksinya:

AgI¯ (s)+2NO₃^-(aq) ®[Ag(NO₃)₂]⁺(s)+I^‑(aq)

[Ag(NO₃)₂]⁺(s)+2S₂O₃^2-(aq)®[Ag(S₂O₃)₂]^3-(s)+ 2NO₃^-(aq)

Bila AgI langsung direaksikan dengan Na₂S₂O₃

AgI¯ (s)+2S₂O₃^2-(aq)®[Ag(S₂O₃)₂]^3-(aq)+ I^-(aq)

Pencampuran KI dan CuSO₄ dihasilkan endapan coklat yang terdiri dari campuran tembaga (I) iodide dan Iod. Iod dapat dihilangkan dengan penambahan larutan natrium tiosulfat dimana endapan tembaga (I) iodida yang hamper putih karena I₂ mengalami reduksi menjadi I^‑. Adapun reaksinya:

4I^-(aq)+2Cu²⁺(aq) ®2CuI¯ (s)+I₂(aq)

I₂(aq)+2S₂O₃^2-(aq) ®2I^-(aq)+S₄O₆^2-(aq)

Prinsip kerja ke-empat tentang identifikasi tiosianat (CNS^-), pencampuran KCNS dan AgNO₃ dihasilkan endapan putih seperti dadih susu, dan akan larut dengan larutan ammonia. Adapun reaksinya:

SCN^-(aq)+Ag⁺(aq) ®AgSCN¯ (s)

AgSCN¯ (s)+2NH₃(aq) ®[Ag(NH₃)₂]⁺(aq)+SCN^-(aq)

Apabila KSCN direaksikan denga FeCl₂ akan terbentuk senyawa kompleks yang berwarna merah darah, adapun rekasinya:

3SCN^-(aq)+Fe²⁺(aq) ®Fe(SCN)₃(aq)

Prinsip kerja ke-lima tentang identifikasi tiosulfat (S₂O₃^2-), pencampuran Na₂S₂O₃ dan I₂ dihasilkan warna I₂ yang berwarna coklat hilang bila diteteskan dalam Na₂S₂O₃ ini disebabkan Na₂S₂O₃ mereduksi I₂ menjadi I^-. Adapun reaksinya:

I₂(aq)+2S₂O₃^2-(aq) ®2I^-(aq)+S₄O₆^2-

|__________________|

0          reduksi           -1

atau  I₂(aq)+2Na₂S₂O₃(aq)®2NaI(aq)+Na₂S₄O₆(aq)  sifat dari tetraionat adalah tidak berwarna

dan apabila Na₂S₂O₃ direaksikan dengan BaCl₂ dihasilkan endapan putih berupa BaS₂O₃¯. Adapun reaksinya:

S₂O₃^2-(aq)+Ba²⁺(aq) ®BaS₂O₃(s)

Prinsip kerja ke-enam tentang identifikasi oksalat (C₂O₄^2-), pencampuran Na₂C₂O₄ dengan AgNO₃ dihasilkan endapan putih berupa (COOAg)₂¯ seperti dadih susu dan endapan dapat larut dalam larutan ammonia. Adapun reaksinya:

(COO)₂^2-(aq)+2Ag⁺(aq) ®(COOAg)₂¯ (s)

(COOAg)₂¯ (s)+4NH₃(aq)®2[Ag(NH₃)₂]⁺(aq)+(COO)₂^2-(aq)

Agar endapan larut, endapan harus dikocok, alasan untuk mempercepat tumbukan antar molekul karena bila tidak dikocok akan nampak endapan (COOAg)₂¯ yang masih belum larut.

Pencampuran Na₂C₂O₄ dan BaCl₂ dihasilkan endapan (COO)₂Ba¯ yang berwarna putih kristalin dan endapan dapat larut pada larutan HCl. Catatan bahwa jika terjadi kelarutan sedikit dianggap terjadi kelarutan. Adapun reaksinya:

(COO)₂^2-(aq)+Ba²⁺(aq)®(COO)₂Ba¯ (s)

BaC₂O₄¯ (s)+HCl(aq)®H₂C₂O₄(aq)+Ba²⁺+2Cl^-

G.    Kesimpulan

1.      Identifikasi anion menggunakan metode analisis kualitatif dan analisa yang digunakan adalah analisa basah.

2.      Reaksi penetapan untuk anion Cl^-, C₂O₄^2-, Br^-, I^-, CNS^-, S₂O₃^2- sebagian besar mengalami reaksi pengendapan

H.    Daftar Pustaka

Newton, D.A. 2001. Chemistry Problems. London : Walch Education.

Sukardjo. 1985. Kimia Anorganik. Yogyakarta : Bina Aksara

Svehla, G. 1979. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro Edisi

                           ke-5 . Jakarta : PT Kalman Media Pustaka.

________. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro Edisi

                           ke-5 . Jakarta : PT Kalman Media Pustaka.